鹽酸丁卡因含量滴定 鹽酸金剛烷胺含量測定

一、 方法原理
根據《中G藥典》鹽酸丁卡因含量測定：取本品約0.25g，精密稱定，加乙醇50ml振搖使溶解，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml，搖勻，照電位滴定法，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，兩個突躍點體積的差作為滴定體積。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于30.08mg的鹽酸丁卡因。
鹽酸丁卡因含量：藥典2010版二部630頁
二、 實驗儀器及推薦配置
雷磁自動電位滴定儀
231-01 pH玻璃電極      232-01參比電極
三、 實驗試劑
1、滴定液：0.1mol/L氫氧化鈉溶液配制
稱取4.000克分析純的氫氧化鈉，溶解于去離子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀釋**刻度，搖勻。
2、0.01mol/L鹽酸溶液配制
取0.900ml分析純鹽酸，溶解于去離子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀釋**刻度，搖勻。
3、基準純鄰苯二甲酸氫鉀：在105℃干燥**恒重
4、樣品
四、 樣品分析及結果計算
1、 標定
取在105℃干燥**恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解。在自動電位滴定儀上滴定**終點，每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。
按下列公式計算
C_NaOH=0.1(m_{鄰苯二甲酸氫鉀}/0.02042)/V_NaOH
0.1 – 氫氧化鈉標準溶液理論濃度（mol/L）
C_NaOH – 氫氧化鈉標準溶液濃度（mol/L）
V_NaOH - 滴定**終點時消耗氫氧化鈉的體積（ml）
m_{鄰苯二甲酸氫鉀} - 稱取的鄰苯二甲酸氫鉀質量（g）
0.02042 - 與1.00ml氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相當的鄰苯二甲酸氫鉀的質量（g）
2、 樣品分析
取樣品約0.25g，精密稱定，加乙醇50ml振搖使溶解，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml，搖勻，在雷磁自動電位滴定儀上，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。
按下列公式計算
                   鹽酸丁卡因含量=
0.1 – 氫氧化鈉標準溶液理論當量濃度（mol/L）
₀ – 氫氧化鈉標準溶液實際標稱濃度（mol/L）
V₀ - 滴定突躍點時消耗氫氧化鈉的體積（ml）
₀ - 樣品質量（g）
0.03008 - 與1.00ml氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相當的鹽酸丁卡因的質量（g）
五、 結果（譜圖）
1、儀器準備，參照自動電位滴定儀說明書
2、參數設置
**小滴定體積： 0.02ml，**大滴定體積：0.3ml，預滴定
突躍量： 100-300。 用mV顯示。
 
六、 結論與建議
參比電極內充液更換為非水溶劑的氯化鉀或氯化鋰飽和溶液，分析效果較好。
 
 
          
            


藥典中滴定儀的應用—鹽酸金剛烷胺含量測定
一、 方法原理
根據《中G藥典》鹽酸金剛烷胺含量測定：取本品約0.15g，精密稱定，置電位滴定儀專用燒杯中，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml，使溶解。照電位滴定法，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，兩個突躍點體積的差做為滴定體積。每1ml的氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當于18.77mg的鹽酸金剛烷胺。
鹽酸金剛烷胺含量：藥典2010版二部736頁
二、 實驗儀器及推薦配置
雷磁自動電位滴定儀
231-01 pH玻璃電極      232-01參比電極
三、 實驗試劑
1、滴定液：0.1mol/L氫氧化鈉溶液配制
稱取4.000克分析純的氫氧化鈉，溶解于去離子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀釋**刻度，搖勻。
2、0.01mol/L鹽酸溶液配制
取0.900ml分析純鹽酸，溶解于去離子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀釋**刻度，搖勻。
3、基準純鄰苯二甲酸氫鉀：在105℃干燥**恒重
4、樣品
四、 樣品分析及結果計算
1、 標定
取在105℃干燥**恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解；在自動電位滴定儀上滴定**終點，每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。
按下列公式計算
C_NaOH=0.1(m_{鄰苯二甲酸氫鉀}/0.02042)/V_NaOH
0.1 – 氫氧化鈉標準溶液理論濃度（mol/L）
C_NaOH – 氫氧化鈉標準溶液濃度（mol/L）
V_NaOH - 滴定**終點時消耗氫氧化鈉的體積（ml）
m_{鄰苯二甲酸氫鉀} - 稱取的鄰苯二甲酸氫鉀質量（g）
0.02042 - 與1.00ml氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相當的鄰苯二甲酸氫鉀的質量（g）
2、 樣品分析
取樣品約0.15g，精密稱定，置電位滴定儀專用燒杯中，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml，使溶解。在雷磁自動電位滴定儀上，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。#p#分頁標題#e#
按下列公式計算
             鹽酸金剛烷胺含量=
0.1 – 氫氧化鈉標準溶液理論當量濃度（mol/L）
₀ – 氫氧化鈉標準溶液實際標稱濃度（mol/L）
V₁-滴定**突躍點時消耗氫氧化鈉的體積（ml）
V₂-滴定第二突躍點時消耗氫氧化鈉的體積（ml）
₀ - 樣品質量（g）
0.01877 - 與1.00ml氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相當的鹽酸金剛烷胺的質量（g）
結果（譜圖）
儀器準備，參照自動電位滴定儀說明書
 
五、 結論和建議
綜合以上用滴定儀測定分析鹽酸金剛烷胺含量，分析結果直觀，并可記錄，減少人為誤差，滴定結果更加直觀，準確性符合要求。
參數設置：在儀器使用之前，需查看滴定管系數，在參數設置時修改。若參數設置與滴定管系數有差異，會影響測試結果。
突躍量的選擇：經過試驗，發現鹽酸金剛烷胺滴定時溶液第二終點電位突躍不很明顯，故選擇突躍量時應特別注意。（建議**終點突躍量：500 第二終點突躍量：150。）
終點判定：試驗時發現，在**個終點前可能會存在另一個終點。所以在終點判定時請注意選擇。