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電導率儀的標定

電導率儀的標定
1、1mol/L氯化鉀標準溶液:準確稱取74.55g預先在150℃烘箱中烘2h,并在干燥器冷卻的優級純氯化鉀(或基準試劑),用新制的高純水溶解后稀釋**1.00L。此溶液的電導率在25℃時為111800us/cm。
2、電導率儀的校正。按儀器說明書的要求進行。
3、電導池常數的標定。用未知電導池常數的電極,測定已知電導率的氯化鉀標準溶液的電導,然后按所測結果算出該電極的電導池常數。為了減小標定的誤差,應選用電導率與待測水樣相似的氯化鉀標準溶液進行標定。
若標定電極用的氯化鉀標準溶液的電導率為DDKCl(us/cm)標定該電極時測得的電導為GKCl(us),配置氯化鉀標準溶液所用高純水本身的電導率為DDH2O(us/cm),時,則該電極的電導池常數K(cm-1)應為K=(DDKCl+DDH2O)/GKCl,各種氯化鉀標準溶液在不同溫度下的電導率如表。
4、電導電極的選用。實驗室測定電導率的電極,通常都使用鉑電極。鉑電極分為兩種:光亮電極和鉑黑電極。光亮電極適用于測量電導率較低的水樣,而鉑黑電極適用于測量中、高電導率的水樣。
 
氯化鉀標準溶液的電導率
濃度
(mol/L)
 
溫度(℃)
 
 
 1
 
 
 0.1
 
 
0.01
 
 
0.001
濃度
(mol/L)
 
溫度(℃)
 
 
 1
 
 
 0.1
 
 
0.01
 
 
0.001
10.0 83190 9330 1020.0 105.57 20.5 103050 11790 1291.5 134.10
10.5 84130 9450 1032.2 106.89 21.0 104020 11910 1305.0 135.50
11.0 85060 9570 1044.4 108.20 21.5 104980 12030 1318.5 136.90
11.5 86000 9675 1056.7 109.55 22.0 105940 12150 1332.0 138.30
12.0 86930 9780 1069.0 110.90 22.5 106920 12270 1345.5 139.70
12.5 87870 9890 1081.5 112.20 23.0 107890 12390 1395.0 141.10
13.0 88800 10000 1094.0 113.50 23.5 108870 12515 1372.5 142.55
13.5 89730 10125 1107.0 114.78 24.0 109840 12640 1386.0 144.00
14.0 90670 10250 1120.0 116.10 24.5 110820 12760 1399.5 145.40
14.5 91610 10365 1133.5 117.45 25.0 111800 12880 1413.0 146.80
15.0 92540 10480 1147.0 118.80 25.5 112790 13005 1427.0 148.25
15.5 93490 10600 1160.0 120.30 26.0 113770 13130 1441.0 149.70
16.0 94430 10720 1173.0 121.60 26.5 114760 13250 1454.5 151.15
16.5 95380 10835 1186.0 122.95 27.0 115740 13370 1468.0 152.60
17.0 69330 10950 1199.0 124.30 27.5 116730 13495 1482.0 154.10
17.5 97290 11070 1212.0 125.70 28.0 117710 13620 1496.0 155.60
18.0 98240 11190 1225.0 127.10 28.5 118700 13745 1510.0 157.00
18.5 99130 11310 1238.0 128.50 29.0 119680 13870 1524.0 158.40
19.0 100160 11430 1251.0 129.90 29.5 120670 13990 1538.0 159.90
19.5 101250 11526 1264.5 131.30 30.0 121650 14120 1552.0 161.40
20.0 102090 11670 1278.0 132.70 31.0   14370 1581.0  
32.0   14620 1609.0   36.0   15640    
33.0   14880 1638.0            
34.0   15130 1667.0            
35.0   15390              
電導池常數分為下列三種:即0.1以下,0.1~1.0及1.0~10。電導池常數的的選用,應滿足所用測試儀表對被測水樣的要求,例如某電導儀**小的電導率僅能測到10#p#分頁標題#e#-6S/cm,而用該儀器測定電導率小于0.2us/cm的高純水時,就應選用電導池常數為0.1以下的電極。若所用儀表的測試下限可達10-7S/cm,則用該儀表測定高純水時,可用電導池常數為0.1~1.0的電極。為了減少測定時通過電導池的電流,從而減少極化現象的發生,通常電導池常數較小的電極,適用于測定低電導率的水樣,而電導池常數大的電極,則適用于測定高電導率的水樣。
5、頻率的選用。為了減少測定時電極極化和極間電容的影響,若測定電導率大于100us/cm的水樣時,應選用頻率為1000Hz以上的高頻率;測定電導率小于100us/cm的水樣時,則可用50Hz的低頻率。
6、 電極導線容抗的補償。在選用高頻率以及測定電導率小于1us/cm的純水或高純水時,應考慮到電極導線容抗的補償問題。某些電導儀有0~14pF的容抗補償電容器,則所用電極導線的長短和兩根導線的平行問題,以及儀表和電極的接地問題等等,都應在這個容抗補償的范圍之內,否則對所測的結果會帶來誤差。補償的方法:將干燥的電導電極連同導線接在儀表上,將電導儀的選擇開關放在**小一檔測量。若此時電導儀的讀數不是“零”,則應用補償電容器將讀數調整為零。補償完畢后即可進行測量。
7、電導率的測定。按照各電導儀的操作方法,在水溫為10~30℃的條件下,測出水樣的電導率或電導,并記錄水樣的溫度,將測得的結果換算到25℃時的電導率,即
             DD25℃≡GK/[1+β(t-25)]
式中   DD25℃——轉換成25℃時水樣的電導率,us/cm
          G——測定水溫為t℃時的電導,us
          K——電導池常數,cm-1
         β——溫度校正系數,對pH為5~9,電導率為30~300us/cm的天然水,β的近似值為0.02;理論純水在25±5℃范圍內,溫度系數β≈0.05~0.06.因此,對小于0.2us/cm的高純水來說,已較接近于純水的電導率理論值(DD25℃≡0.055us/cm).溫度系數β宜采用理論純水的數值,即β≡0.05.
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