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海水中溶解氧的測(cè)定(碘量法)介紹

1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?nbsp; 掌握碘(Iodine)量法測(cè)定(gage)溶解氧(dissolved oxygen)(Oxygen)的方法原理。溶解氧測(cè)定儀是測(cè)定水中溶解氧的裝置,工作原理是氧透過(guò)隔膜被工作電極還原,產(chǎn)生與氧濃度成正比的擴(kuò)散電流,通過(guò)測(cè)量此電流,得到水中溶解氧的濃度。  2 方法原理  溶解于水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。水中溶解氧的含量與大氣壓力、水溫及含鹽量等因素(factor)有關(guān)。大氣壓力下降、水溫升高、含鹽量增加,都會(huì)導(dǎo)致溶解氧含量降低(reduce)。   清潔地表水溶解氧接近飽和。當(dāng)有大量藻類繁殖時(shí),溶解氧可能過(guò)飽和;當(dāng)水體受到有機(jī)物質(zhì)、無(wú)機(jī)物質(zhì)污染(pollute)時(shí),會(huì)使溶解氧降低,甚**趨于零,此時(shí)厭氧細(xì)菌(fungus)繁殖活躍,水質(zhì)惡化。水中溶解氧低于3-4mg/L時(shí),許多魚類呼吸困難;繼續(xù)減少,則會(huì)窒息死亡。在這種情況下,厭氧菌繁殖并活躍起來(lái),有機(jī)物發(fā)生腐敗作用,會(huì)使水源有臭味。一般規(guī)定水體中的溶解氧**少在4mg/L以上。在廢水生化處理過(guò)程中,溶解氧也是一項(xiàng)重要控制指標(biāo)。  測(cè)定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧電極法。清潔水可用碘量法;受污染和地面水和工業(yè)廢水必須用修正的碘量法或氧電極法。  水樣中加入硫酸錳(manganese)和堿性碘化鉀(Potassium),在溶解氧的作用下,生或氫氧化(oxidation)錳沉淀,此時(shí)氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定,繼續(xù)氧化生成錳酸。   MnCl2+2NaOH=Mn(OH)2↓+2NaCl 2Mn(OH)2↓+O2=2MnO(OH)2↓  MnO(OH)2+Mn(OH)2=2H2O+MnMnO3↓   棕黃色沉淀,溶解氧越多,沉淀顏色越深。加酸后使已經(jīng)化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)與溶液中所存在的碘化鉀起氧化作用而釋出碘。   2KI+H2SO4(濃)=2HI+K2SO4  MnMnO3+2H2SO4(濃)+2HI=2MnSO4+I2+3H2O  以淀粉(starch)作指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,可以計(jì)算(calculate )出水樣中溶解氧含量。滴定反應(yīng)如下:  2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI  

  (簡(jiǎn)潔原理:水樣中溶解氧(dissolved oxygen)與氯化錳和氫氧化鈉(化學(xué)式:NaOH) 反應(yīng)(reaction),生成高價(jià)錳棕色沉淀。ph計(jì)是指用來(lái)測(cè)定溶液酸堿度值的儀器,是一種常見的分析儀器,廣泛應(yīng)用在農(nóng)業(yè)、環(huán)保和工業(yè)等*域。土壤pH值是土壤重要的基本性質(zhì)之一。溶解氧測(cè)定儀是測(cè)定水中溶解氧的裝置,工作原理是氧透過(guò)隔膜被工作電極還原,產(chǎn)生與氧濃度成正比的擴(kuò)散電流,通過(guò)測(cè)量此電流,得到水中溶解氧的濃度。加酸(Acerbity)溶解后,在碘離子存在下即釋出與溶解氧含量相當(dāng)?shù)挠坞x碘,然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘,換算溶解氧含量。)      6  3  試劑(reagent)及其配制  除另有說(shuō)明,所用試劑均為分析純,水為蒸餾(still)水(distilled water)或等效純水。  3.1  氯化錳溶液:稱取210g氯化錳(MnCl2·4H2O),溶于水,并稀釋**500mL。 3.2  堿性碘化鉀溶液:稱取250g氫氧化鈉(NaOH),在攪拌下溶于250mL水中,冷卻后,加75g碘化鉀(KI),稀釋**500mL,盛于具橡皮塞的棕色試劑瓶中。  3.3  硫酸溶液(acid solution)(1+1):在攪拌下,將50mL濃硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)小心地加到同體積的水中,混勻。盛于試劑瓶中。  3.4  硫代硫酸鈉溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L]:稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O),用剛剛煮沸冷卻的水溶解,加入約2g碳酸鈉,移入棕色試劑瓶中,稀釋**10L,混勻。置于陰涼處。  硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定:  移取10.00mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c(1/6KIO3)=0.0100mol/L),沿壁流入碘量瓶中,用少量水沖洗瓶壁,加入0.5g碘化鉀,沿壁注入1.0mL硫酸溶液(1+3),塞好瓶塞,輕蕩混勻,加少許水封口,在暗處放置2min。輕輕旋開瓶塞,沿壁加入50mL水,在不斷振搖下,用硫代硫酸鈉溶液滴定**溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定**溶液藍(lán)色剛褪去為止。重復(fù)(repeat)標(biāo)定,**兩次滴定讀數(shù)差小于0.05mL為止。按式
  (1)計(jì)算(calculate )其濃度:
   7  ——橡皮管:直徑5~6mm,長(zhǎng)20~30cm; ——滴定管:25或50mL,分刻度0.05mL; ——錐形燒瓶(flask):容量(Capacity)250mL; ——碘量瓶:容量250mL; ——量筒:200mL;  ——棕色試劑瓶:500mL,1000mL; ——定量加液器:1mL,2個(gè); ——移液吸管:1mL;  ——一般實(shí)驗(yàn)室常備儀器和設(shè)備(shèbèi)。  5   分析步驟  實(shí)際實(shí)驗(yàn)步驟分成戶外采樣固定和室內(nèi)分析兩部分。  5.1  水樣的現(xiàn)場(chǎng)采集和固定  shou先檢查溶解(solubility)氧采樣瓶是否漏水。然后,打開水樣瓶塞,將連接有機(jī)玻璃(是一種通俗的名稱、縮寫為PMMA)采水器底部的橡皮管另一端插入水樣瓶底部,慢慢注入待測(cè)海水(速度過(guò)快會(huì)產(chǎn)生氣泡),直**溢出,待海水溢出水樣瓶三倍體積(volume)后,抽出橡皮管,立即用定量加液器(管尖插入液面)依次序注入1.0mL氯化錳溶液和1.0mL堿性碘化鉀溶液,塞緊瓶塞(瓶?jī)?nèi)不準(zhǔn)有氣泡),按住瓶蓋將瓶蓋上下顛倒不少于20次。避光保存,返回實(shí)驗(yàn)室后盡快完成其他測(cè)定(gage)步驟。 5.2  實(shí)驗(yàn)室測(cè)定步驟 
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