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    碘量法測溶解氧介紹

    溶解氧(dissolved oxygen)(Oxygen)跟空氣里氧的分壓、大氣壓、水溫和水質(zhì)有密切的關(guān)系。在20℃、100kPa下,純水里大約溶解氧9mg/L。有些有機(jī)化合物在喜氧菌作用下發(fā)生生物(Organism)降解,要消耗水里的溶解氧。如果有機(jī)物以碳來計(jì)算(calculate ),根據(jù)C+O2=CO2可知,每12g碳要消耗32g氧氣。當(dāng)水中的溶解氧值降到5mg/L時(shí),一些魚類的呼吸就發(fā)生困難(difficult)。  溶解氧通常有兩個來源:一個來源是水中溶解氧未飽和時(shí),大氣中的氧氣向水體滲入;另一個來源是水中植物通過光合作用釋放出的氧。因此水中的溶解氧會由于空氣里氧氣的溶入及綠色水生植物的光合作用而得到不斷補(bǔ)充。但當(dāng)水體受到有機(jī)物污染(pollute),耗氧嚴(yán)重,溶解氧得不到及時(shí)補(bǔ)充,水體中的厭氧菌就會很快繁殖,有機(jī)物因腐敗而使水體變黑、發(fā)臭。  溶解氧值是研究水自凈能力的一種依據(jù)。水里的溶解氧被消耗,要恢復(fù)到初始狀態(tài),所需時(shí)間短,說明該水體的自凈能力強(qiáng),或者說水體污染不嚴(yán)重。否則說明水體污染嚴(yán)重,自凈能力弱,甚**失去自凈能力。  碘量法測定(gage) 

      一、原理  水樣中加入硫酸(化學(xué)式:H2SO4)錳和堿性碘化鉀,水中溶解(solubility)氧將低價(jià)錳氧化(oxidation)成高價(jià)錳,生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解,并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘,據(jù)滴定溶液消耗(consume)量計(jì)算溶解氧含量。  MnSO4 + 2NaOH = Na2SO4 + Mn(OH)2↓ 2Mn(OH)2 + O2 =  2MnO(OH)2↓(棕色沉淀) MnO(OH)2 + 2H2SO4 =  Mn(SO4)2 + 3H2O Mn(SO4)2 + 2KI =  MnSO4 + K2SO4 + I2 2NaS2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI 
      二、試劑(reagent) 
      1、硫酸(Acerbity)錳溶液:稱取480g硫酸錳(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀釋**1000mL。此溶液加**酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。 
      2、堿性碘(Iodine)化鉀溶液:稱取500g氫(Hydrogen)氧化鈉溶解于300—400mL水中;另稱取150g碘化鉀(或 135gNaI)溶于200mL水中,(稱取10g疊氮化鈉溶于40mL水中,)待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩(三)溶液合并,混勻,用水稀釋**1000mL。ph計(jì)是指用來測定溶液酸堿度值的儀器,是一種常見的分析儀器,廣泛應(yīng)用在農(nóng)業(yè)、環(huán)保和工業(yè)等*域。土壤pH值是土壤重要的基本性質(zhì)之一。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉(starch)應(yīng)不呈藍(lán)色。 
      3、1+5硫酸溶液(acid solution)。
    4、1%(m/V)淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋(dilute)**100mL。冷卻后,加入0.1g水楊酸(Acerbity)或0.4g氯化鋅防腐。 
      5、0.0250mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻(Chromium)酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取于105—110℃烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋**標(biāo)線,搖勻。溶解氧測定儀是水質(zhì)檢測一項(xiàng)非常重要的指標(biāo)。 
      6、硫代硫酸(化學(xué)式:H2SO4)鈉溶液:稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸鈉,用水稀釋**1000mL,貯于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 
      7、硫酸,ρ=1.84g/mL。 
      8、(40%氟化鉀(Potassium)溶液:稱取40gKF·2H2O溶于水,稀釋(dilute)**100mL,保存**聚乙烯瓶中。)
      三、測定步驟 
      1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸(化學(xué)式:H2SO4)錳溶液,2mL堿(Alkali)性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。一般在取樣現(xiàn)場固定。 
      2、打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2mL濃硫酸(Acerbity)。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,**沉淀物全部溶解,放于暗處靜置5min。 
      3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定**溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定**藍(lán)色剛好褪去,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。 
      四、計(jì)算  DO(O2,mg/L)=C×V×8×1000/100     式中:C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);  V——滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)。
      五、注意(attention)事項(xiàng): 
      (1)如水樣中含有氧化物質(zhì)(material)(如游離氯大于0.1mg/L時(shí)),應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除。即用兩個溶解氧(dissolved oxygen)瓶各取一瓶水樣,在其中一瓶加入5mL(1∶5)硫酸和1g碘化鉀,搖勻,此時(shí)游離出碘。以淀粉作為指示劑,用硫代硫酸鈉溶液滴定**藍(lán)色剛褪,記下用量。于另一瓶水樣中,加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液,搖勻后,按上述步驟進(jìn)行固定和測定。     
      (2)水樣中如含有大量懸浮物,由于吸附作用要消耗較多的碘而干擾測定(gage),可在采樣瓶中用吸管插入液面下,如加入1mL的10%明礬[KAl(SO4)2·12H2O]溶液,再加入1-2mL濃氨水,蓋好瓶塞,顛倒混合,放置10min后,將上清液虹吸**溶解氧瓶中,進(jìn)行固定和測定。溶解氧測定儀是測定水中溶解氧的裝置,工作原理是氧透過隔膜被工作電極還原,產(chǎn)生與氧濃度成正比的擴(kuò)散電流,通過測量此電流,得到水中溶解氧的濃度。 
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