一、實驗（experiment)目的和要求 1．掌握碘(Iodine)量法測定溶解(solubility)氧(Oxygen)的方法(method)。 2．預習第二章第四節有關內容。
二、碘(Iodine)量法溶解(solubility)氧的測定
?。ㄒ唬┰恚?nbsp; 水樣中加入硫酸(化學式：H2SO4)錳(manganese)和堿性碘化鉀(Potassium)，水中溶解氧將低價錳氧化（oxidation)成高價錳，生成四價錳的氫(Hydrogen)氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解形成可溶性四價錳42()MnSO，42()MnSO與碘離子反應釋出與溶解氧量相當的游離碘，以淀粉(starch)作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可計算溶解氧的含量。
?。ǘ﹥x器： 溶解(solubility)氧瓶250—300mL，滴定管25mL，錐形瓶250mL。
ph計測量通常有比色法（pH試紙或比色皿）和
電極法二種。
（三）試劑(reagent)： 1．濃硫酸(化學式：H2SO4)(Acerbity)24HSO(1.84??)。
溶解氧測定儀是測定水中溶解氧的裝置，工作原理是氧透過隔膜被工作
電極還原，產生與氧濃度成正比的擴散電流，通過測量此電流，得到水中溶解氧的濃度。 2．硫酸錳(manganese)溶液：稱取480g硫酸錳（424MnSOHO?或364g42MnSOHO?)溶于水中，稀釋**1000mL。此溶液加**酸化過的碘(Iodine)化鉀溶液中，遇淀粉不得產生藍色。 3．堿性碘化鉀溶液：稱取500gNaOH溶于300—400mL去離子水中，另稱取150gKI(或135gNaI)溶于200mL中，待NaOH溶液冷卻后，將兩溶液合并混勻，用水稀釋**1000mL。如有沉淀，靜置24h，倒出上層澄清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存(Save)。此溶液酸化后，遇淀粉不得產生藍色。 4．1％淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀，用剛煮沸的水沖稀**100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4gZnC12防腐(anticorrosion)。 5.重鉻(Chromium)酸(化學式:HCrO)鉀標準溶液（227 160.02500/K CrOCmolL?）：稱取于105一110℃烘干2h 并冷卻的227KCrO 1.2258g，溶于水中，轉移**1000mL容量(Capacity)瓶中，用水稀釋**刻線，搖勻。 6．硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉(22325NaSOHO?)，溶于1000mL煮沸放涼的水中，加入0.2g碳酸鈉。貯于棕色瓶中。在暗處放置7-14天后標定。 標定：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，用移液管吸取 10.00mL0.025mol/L227KCrO標準溶液、5mL（l+5）24HSO溶液密塞，搖勻。置于暗處5min，取出后用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定**由棕色變為淡黃色時，加入1mL淀粉溶液，繼續滴定**藍色剛好退去為止，記錄用量。計算硫代硫酸鈉的濃度：
1．采集水樣時，先用水樣沖洗溶解氧(dissolved oxygen)瓶后，沿瓶壁直接注入水樣或用虹吸法將細管插入溶解氧瓶底部，注入水樣**溢流出瓶容積的1／3一1／2左右。
ph計測量通常有比色法（pH試紙或比色皿）和
電極法二種。要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在溶解氧瓶中。 2．溶解氧的固定：用刻度（Scale)吸管吸取1mL4MnSO溶液，加入裝有水樣的溶解氧瓶中，加注時，應將吸管插入液面下。按上法，加入2mL堿(Alkali)性KI溶液。蓋緊瓶塞，將樣瓶顛倒混合數次，靜置。待沉淀降**瓶內一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降**瓶底。一般在取樣現場固定。 3．析出碘：輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸(化學式：H2SO4)(Acerbity)，小心蓋緊瓶塞。顛倒混合，直**沉淀物全部溶解為止。放置暗處5min。 4．樣品的測定：用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用223NaSO標準溶液滴定**溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉(starch)溶液。繼續滴定**藍色剛剛退去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
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